當前位置:

首 頁 > 新聞資訊 > 正己烷AG环亚娱乐光度法測定地表水中石油類的方法改進
目錄導航 Directory

新聞資訊News

正己烷AG环亚娱乐光度法測定地表水中石油類的方法改進
發布時間:2018-10-13 點擊次數:4162次

隨著城市工業的迅速發展,含油污水成為一種 面大量廣的污染源,各種油污通過不同途徑進入水 體使得水質進一步惡化,其中生活飲用水水源地也 受到了不同程度的污染和威脅。近年來,隨著人們 開始對飲用水以及水源水水質安全越發的重視,對 水源水水質的檢測已經變的尤為重要和迫切[1]。 石油及其產品在紫外光區有特征吸收,帶有苯 環的芳香族化合物,主要吸收波長為250~260 nm帶 有共軛雙鍵的化合物主要吸收波長為 215~230 nm, 一般原油的兩個吸收波長為 225 nm 和 254 nm。石 油產品中,如燃料油、潤滑油等的吸收峰與原油 相近。因此,波長的選擇應視實際情況而定,原油和 重質油可選 254 nm,而輕質油及煉油廠油品可選 225 nm[2]。

生活飲用水標準檢驗方法有機物綜合指標 (GB /T 5750.7—2006)3.2 中使用石油醚進行液液萃 取分光光度法,有著萃取效率高、試驗步驟簡單等優 點,但石油醚是劇毒試劑且有透光率不達標的情況, 經常需要脫芳處理,因此本試驗選擇采用正己烷進 行萃取。比之石油醚類,正己烷在萃取石油方面有 著毒性較低,雜質較少等優勢,但是對于檢測來說其 高揮發性也會對檢測帶來巨大影響,因此對原有的 方法基礎上進行部分改進。


1 試驗方法
1.1 儀器和試劑 (1)儀器及設備:UV1901PC紫外可見分光环亚游戏(上海AG88环亚国际)、具 塞比色管(10 mL)、石英比色皿(10 mm)、移液管刻 度吸管、容量瓶(25 mL)、分液漏斗(1 000 mL)。 (2)試劑:氯化鈉(分析純)、硫酸(1+1)、正己烷 (95%)、無水硫酸鈉(在 300 °C 下烘 1 h,冷卻后裝 瓶備用)、石油類標準溶液(1 000 mg / L)、石油類標 準使用液(取 1 mL 石油標準溶液放入 100 mL 容量

瓶中,用正己烷定容至刻度并搖勻,此標準使用液 濃度為 10.0 mg /L)。 1.2 試驗步驟 向 9 個 10 mL 具塞比色管,分別加入 0.0、0.20、 0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00 mL 和 10.00 mL 標 準油使用溶液,用正己烷稀釋至標線。在選定波長 處,用 10 mm 石英比色皿,以正己烷為參比測定吸 光度, 經空白校正后,繪制校準曲線。將采樣品瓶中 的水樣,全部移入 1 000 mL 分液漏斗中,加入 1+1 硫酸 5 mL 酸化(若采樣時已酸化,則不需加酸)。加 入氯化鈉, 其量約為水量的 2%(m /V)。用 15 mL 正 己烷先洗滌采樣瓶然后倒入分液漏斗萃取,萃取完 成后從分液漏斗上口取出正己烷萃取液,將水層移 回采樣瓶內。將正己烷萃取液加入 25 mL 容量瓶 內。將水層移回分液漏斗內,用 10 mL 正己烷重復 萃取一次,同上操作。其萃取液均收集于同一容 量瓶內,并用正己烷稀釋至標線。加入無水硫酸鈉 脫水。測量剩余水層體積,扣除 5 mL 硫酸溶液體 積,即為水樣實際體積;選定 225 nm 的波長處,用 10 mm 石英比色皿,以正己烷為參比,測量其吸光 度。取水樣相同體積的水, 與水樣同樣操作,進行空 白試驗, 測量吸光度。由水樣測得的吸光度, 減去空 白試驗的吸光度后,從校準曲線上查出相應的油含 量。 

2 結果分析
2.1 標準曲線 取 10 mL 比色管 8 支。分別加入石油標準使用 溶 液 0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00 mL,用純水稀釋至 50 mL。 如圖 1 和表 1 所示,標準曲線 R2 達到 0.999 7, 線性擬合度達到檢測要求,表明該方法在石油類濃 度 0~10 mg /L 有很好的線性。 2.2 方法精密度和準確度 (1)精密度(2)準確度 空白加標回收率, 在 1 000 mL 空白水樣中加入 石油類標準品 0.5 mL,測定 6 次,方法準確度如表 3 所示。

(2)通過對水庫水溫監測和不斷的調試,確定 不同水溫下氣浮池前置絮凝區和混凝區內的水力 攪拌梯度、PAC 和 PAM 的投加量[2],保障氣浮 池對藻類的去除率;根據水溫和藻類的生長關 系,優化調整了氣浮池的運行參數,進一步保障氣 浮池對藻類的去除效果。 (3)將溶氣罐體進水管上的普通過濾器更換成 了帶自動沖洗功能的 Y 型過濾器,防止因過濾器堵 塞而減少溶氣罐內的過流密度[3]。 (4)在氣浮池排渣槽對面的池壁上,增設了一 排 DN100 的壓力管道, 該管道上每隔 1 m 設置了一 個 DN25 的噴嘴,壓力管道采用管道泵進行加壓,原 水來自清水池出水管。在刮渣機運行一遍后,通過 壓力噴嘴出水將氣浮池水面上的細小懸浮物沖至 排渣槽內,同時還能將兩側池壁上吸附生長的藻類 也沖入排渣槽。 上述措施實施后,針對藻類含量≥4 000(萬個 / L)的原水,氣浮池對藻類的去除率基本能達到 85% 以上。 

3 結論
本 方 法 根 據 GB / T 5750.7—2006(3.2)與 GB 17378.4—2007 中使用正己烷AG环亚娱乐光度法[3] 中的萃取辦法進行了結合,并推陳出新。本方法主 要改進的地方在于使用正己烷作為檢測用的萃取 液,使用 25 mL 正己烷萃取,在萃取完之后測定水 樣體積。根據上述結果可知其標準曲線線性較好, 其準確度精密度均十分,且正己烷毒性較小操 作的安全性來說比之石油醚要好,此外因正己烷密 度較水小,因此可與萃取完后進行體積測量,減少 了萃取之前帶來的測定誤差。此方法改進可行。

 

 

 

 

 


 

推薦收藏該企業網站
掃一掃訪問手機站
訪問手機站